Authentication
409x Tipe PDF Ukuran file 0.37 MB Source: media.neliti.com
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-121
Pembuatan Kristal Tembaga Sulfat Pentahidrat
(CuSO .5H O) dari Tembaga Bekas Kumparan
4 2
Fitrony, Rizqy Fauzi, Lailatul Qadariyah, dan Mahfud
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail: mahfud@chem-eng.its.ac.id
Abstrak - Tujuan penelitian ini yaitu untuk mempelajari proses CuSO .5H O berupa padatan kristal biru ini dapat dibuat
pembuatan kristal CuSO .5H O dari bahan baku Cu bekas 4 2
4 2 dengan mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam
kumparan; mempelajari pengaruh suhu reaksi, pengadukan, dan nitrat yang kemudian dipanaskan dan hingga terbentuk kristal.
seeding terhadap kristal CuSO .5H O yang dihasilkan; dan
4 2 Selain dengan bahan baku logam tembaga, kristal
membuktikan kristal hasil percobaan berupa kristal CuSO .5H O
4 2 CuSO .5H O juga bisa dibuat dari tembaga bekas ataupun
yang dihasilkan. Bahan baku yang dipakai yaitu berupa kawat 4 2
tembaga bekas kumparan dinamo. Penelitian ini mencakup tembaga dalam bentuk sponge yang diperoleh dari larutan
CuCl .
penanganan produk dan persiapan bahan baku. Sebelum 2
digunakan, bahan baku logam dibersihkan dari pengotor lalu Tembaga banyak digunakan pada berbagai barang
dipotong kecil-kecil yang bertujuan agar mempermudah dan elektronik, misalnya kabel, kumparan, dan lain-lain. Logam
mempercepat proses pelarutan tembaga dengan HNO . Setelah tembaga pada barang-barang tersebut mengandung kadar
3
pelarutan, larutan direaksikan dengan H SO pekat yang sudah
2 4 tembaga yang cukup tinggi. Sehingga, biasanya bekas tembaga
diencerkan pada suhu tertentu. Kemudian dilakukan kristalisasi dari barang-barang tersebut diolah kembali menjadi logam
disertai dengan pengadukan. Dari data hasil penelitian dapat tembaga baru untuk digunakan pada barang elektronik lagi.
disimpulkan bahwa kristal CuSO .5H O dengan 99% yield dan
4 2 Hal itu memunculkan ide pengolahan limbah tembaga untuk
ukuran kristal rata-rata 0,7 mm dapat dibuat dari tembaga bekas diolah menjadi bentuk yang lain dalam rangka peningkatan
kumparan dengan suhu reaksi 90ºC, penambahan seed, dan nilai guna. Salah satunya sebagai bahan baku pembuatan
pengadukan kristalisasi 500 rpm. Semakin tinggi suhu reaksi kristal CuSO .5H O.
maka kelarutan CuSO4 dalam air semakin besar sehingga 4 2
semakin banyak yield kristal yang dihasilkan. Kecepatan Oleh karena pemanfaatannya yang sangat luas dan dapat
pengadukan cenderung tidak mempengaruhi yield kristal yang meningkatkan nilai kegunaan dan nilai keekonomisan dari
dihasilkan, namun berpengaruh terhadap ukuran kristal. tembaga bekas kumparan, maka perlu dilakukan penelitian
Pengadukan akan membuat ukuran kristal lebih kecil daripada pembuatan kristal tembaga sulfat pentahidrat (CuSO .5H O)
tanpa pengadukan. Pengondisian seeding dapat menaikkan yield 4 2
kristal sekitar 10,72 ± 27,13 % jika dibandingkan dengan non dari tembaga bekas kumparan dengan reaksi menggunakan
seeding dikarenakan terjadinya heterogeneous nucleation. H2SO4 dan pelarut HNO3.
Berdasarkan analisa XRD, kristal CuSO .5H O hasil percobaan Adapun perumusan masalah dalam penelitian ini adalah
4 2 bagaimana pengaruh suhu reaksi, pengadukan, dan seeding
sesuai dengan data standard XRD kode referensi 01-072-2355. terhadap kristal CuSO .5H O yang dihasilkan. Selain itu juga
4 2
Kata kunci ± tembaga; kristal; temperatur; pengadukan; seeding. membuktikan kristal hasil percobaan berupa kristal
CuSO .5H O yang dihasilkan.
4 2
I. PENDAHULUAN Adapun batasan masalah dalam penelitian ini adalah: bahan
i Indonesia terdapat berbagai macam industri. Beberapa yang digunakan adalah Cu bekas kumparan dan H2SO4,
D pelarut yang digunakan adalah HNO3, dan reaksi dilakukan
industri membutuhkan bahan-bahan untuk meningkatkan pada kondisi tekanan atmosferik.
kualitas dari produk yang dihasilkan. Kristal
CuSO4.5H2O merupakan salah satu bahan yang banyak II. URAIAN PENELITIAN
dibutuhkan di industri. Pemanfaatan dari CuSO .5H O ini
4 2
sangat luas. Diantaranya yaitu sebagai fungisida yang A. Garis Besar Penelitian
merupakan pestisida yang secara spesifik membunuh atau Penelitian ini secara umum bertujuan untuk mempelajari
menghambat cendawan akibat penyakit, reagen analisa kimia, cara pembuatan kristal CuSO .5H O dari tembaga (Cu) bekas
sintesis senyawa organik, pelapisan anti fokling pada kapal, 4 2
kumparan dan H SO dengan pelarut HNO . Dalam
sebagai kabel tembaga, electromagnet, papan sirkuit, solder 2 4 3
bebas timbal, dan magneton dalam oven microwave. [1] pelaksanaannya, proses pembuatan kristal CuSO4.5H2O
melalui tahap pelarutan bahan Cu dengan HNO , tahap reaksi
Salah satu industri yang menggunakan kristal CuSO .5H O 3
4 2 dengan H SO , dan tahap kristalisasi sehingga diperoleh kristal
ini adalah PT Petrokimia yang berlokasi di Gresik, Jawa 2 4
CuSO .5H O. Selanjutnya dilakukan penelitian yang meliputi
Timur. Pada industri ini, kristal CuSO .5H O digunakan 4 2
4 2 pengaruh suhu reaksi, pengadukan, dan seeding terhadap
sebagai bahan aditif dalam pembuatan pupuk NPK. Kristal
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-122
kristal yang dihasilkan. Selain itu juga dilakukan pengukuran III. HASIL DAN PEMBAHASAN
yield kristal CuSO4.5H2O yang dihasilkan, analisa XRD pada A. Proses Pembuatan Kristal CuSO .5H O
produk CuSO4.5H2O. 4 2
B. Bahan yang Digunakan Pada penelitian pembuatan kristal tembaga sulfat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Cu bekas pentahidrat ini menggunakan metode pemanasan disertai
kumparan, H SO 98% massa, HNO 65% massa, dan dengan pendinginan larutan. Bahan baku yang dipakai dalam
2 4 3 penelitian ini yaitu berupa kawat tembaga bekas kumparan
aquadest. dinamo. Pada penelitian ini mencakup penanganan produk dan
C. Deskripsi Peralatan persiapan bahan baku. Sebelum digunakan, bahan baku logam
dibersihkan dari pengotor lalu dipotong kecil-kecil yang
bertujuan agar mempermudah dan mempercepat proses
pelarutan logam Cu dengan HNO3.
Pada tahap pelarutan tembaga dengan HNO , terbentuk gas
3
NO yang kemudian teroksidasi oleh oksigen diudara menjadi
gas NO2 yang berwarna coklat. Hal ini merupakan gas NO2
yang berbahaya dengan bau yang sangat menyengat. [2]
Logam tidak reaktif seperti tembaga akan mereduksi asam
Gambar 1. Skema peralatan pada tahap reaksi nitrat pekat menjadi NO. Di dalam larutan terdapat gelembung
Keterangan: gas dan buih berwarna putih, ini menandakan logam Cu
1. Reaktor batch melarut (terjadi reaksi). Lama kelamaan larutan berubah warna
2. Heater menjadi berwarna biru pekat. Reaksi yang terjadi adalah
3. Termometer sebagai berikut:
2+ -
3Cu + 8HNO :&X + 6NO + 2NO + 4H O
(s) 3(aq) (aq) 3 (aq) (g) 2
Warna biru tersebut adalah karakteristik dari ion tembaga (II)
2+
tetrahidrat [Cu(H O) ] . [3]
2 4
Kemudian larutan Cu dicampurkan dengan larutan H2SO4
3,4 M. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
2+ 2í
Cu (aq) + SO4 (aq) + 5H2O(aq) :&X624.5H2O(s)
atau
Gambar 2. Skema peralatan pada tahap kristalisasi Cu(H O) 2+ + SO í + H O :&X+ O) SO .
Keterangan: 2 4 (aq) 4 (aq) 2 (aq) 2 4 4
HO
1. Reaktor batch 2 (s)
Kemudian larutan dipanaskan untuk meningkatkan kelarutan
2. Stirrer CuSO untuk membentuk kristal CuSO .5H O. Usai
3. Termometer 4 4 2
pemanasan, larutan langsung disaring untuk menghilangkan
4. Magnetic stirrer pengotor. Filtrat didiamkan untuk proses kristalisasi selama
D. Prosedur Penelitian dua hari sehingga terbentuk kristal berwarna biru. Hidrat
CuSO .5H O tepatnya adalah sebagai Cu(H O) SO4. H O,
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahapan yaitu tahap 4 2 2+ 2 4 2
empat molekul air terikat pada ion Cu sedangkan yang
pelarutan Cu, tahap reaksi dengan H2SO4, tahap kristalisasi, í
dan tahap analisa produk. Kondisi operasinya yaitu pada satunya lagi terikat pada gugus SO4 .
tekanan atmosferik. B. Kristal CuSO .5H O Hasil Penelitian
4 2
Pertama-tama melarutkan tembaga (Cu) bekas kumparan Setelah proses kristalisasi dilakukan pengamatan dimana
dengan HNO 65% massa sampai tidak terbentuk lagi gas
3 terbentuk kristal CuSO4.5H2O. Lalu dilakukan berbagai analisa
berwarna coklat (gas NO ). Lalu melakukan tahap reaksi
2 salah satunya terhadap densitas, pengecekan jumlah air kristal,
dengan H SO pada beberapa suhu reaksi sesuai variabel.
2 4 dan pengamatan warna.
Sebelum tahap kristalisasi, larutan dikondisikan seeding atau Tabel 1. Data hasil pengamatan warna dan pengukuran densitas
non seeding. Pada tahap kristalisasi, larutan diberikan Analisa Keterangan
pengadukan selama 15 menit sesuai dengan variabel kecepatan Densitas (g/ml) 2,24
Warna CuSO .5H O Biru cerah
yang ditentukan, lalu didiamkan 2 x 24 jam. Melakukan 4 2
Warna CuSO Putih
pengamatan pada setiap tahap yang dilakukan. Menganalisa 4
kristal CuSO .5H O yang diperoleh.
4 2 Dari hasil penelitian, diperoleh densitas CuSO4.5H2O
E. Variabel Penelitian sebesar 2,24 g/ml yang diukur pada suhu 30ºC. Berdasarkan
a. Suhu rekasi: 34ºC, 50ºC, 70ºC, dan 90ºC The Sigma-Aldrich Library, densitas CuSO4.5H2O sebesar
b. Kecepatan pengadukan pendinginan: tanpa pengadukan 2,28 g/ml yang diukur pada suhu 15,6ºC. [4]
(0 rpm), 300 rpm, 400 rpm, 500 rpm, 600 rpm, dan 700
rpm
c. Seeding dan non seeding
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-123
Tabel 2. Data hasil pengecekan jumlah air kristal mempercepat terbentuknya inti kristal sehingga menstimulus
Massa (g) mol CuSO : pertumbuhan kristal. [5]
Sampel 4 o
mol H O Untuk suhu 34 C, perlakuan seeding menaikkan yield kristal
CuSO .5H O CuSO HO 2
4 2 4 2 sebesar 27,13 % dibandingkan dengan perlakuan non seeding.
I 12,38 7,95 4,43 1 : 4,95 o
Pada suhu 50 C, perlakuan seeding menaikkan yield kristal
II 10,03 6,39 4,43 1 : 5,08 sebesar 23,77% dibandingkan dengan perlakuan non seeding.
o
Rata-rata § Pada suhu 70 C, perlakuan seeding menaikkan yield kristal
sebesar 14,93 % dibandingkan dengan perlakuan non seeding.
o
Untuk pengecekan jumlah air kristal maka dilakukan proses Sedangkan pada suhu 90 C, perlakuan seeding menaikkan
pengovenan pada suhu 155ºC terhadap kristal CuSO .5H O. yield kristal sebesar 10,72 % dibandingkan dengan perlakuan
4 2 non seeding. Kenaikan yield dengan adanya perlakuan seeding
Hal ini bertujuan untuk menguapkan air kristal pada kristal
tersebut. cenderung menurun seiring dengan kenaikan suhu. Hal ini
diakibatkan pada suhu yang tinggi, CuSO yang larut
pengovenan 4
kemudian membentuk kristal semakin banyak. Sehingga
CuSO4 yang belum larut dalam air semakin sedikit, hal ini
yang menyebabkan efek seeding menurun.
(a) (b) Dari data hasil perhitungan juga didapatkan bahwa setiap
o
Gambar 3. Kristal CuSO .5H O, (a) sebelum dan (b) sesudah kenaikan suhu pemanasan 1 C untuk perlakuan seeding akan
4 2
dipanaskan menaikkan yield kristal sebesar 0,327% sedangkan untuk
Kristal yang diperoleh dari penelitian ini berwarna biru perlakuan non seeding akan menaikkan yield kristal sebesar
cerah. Ketika air kristalnya dihilangkan maka warnanya 0,473%.
menjadi putih. Untuk membuktikan jumlah air kristal pada D. Pengaruh Kecepatan Pengadukan
kristal CuSO .5H O, dilakukan analisa sederhana dengan
4 2 Sebelum proses kristalisasi, filtrat diberikan dua perlakuan
menggunakan oven untuk mengecek jumlah air kristal. Dengan yaitu seeding dan non seeding. Kemudian dilakukan
perbandingan mol CuSO dan mol H O, maka didapatkan
4 2 pengadukan dengan stirrer pada berbagai kecepatan yaitu
perbandingan 1:5. Sehingga terbukti bahwa jumlah air kristal tanpa pengadukan (0 rpm), 300 rpm, 400 rpm, 500 rpm, 600
sebanyak 5 mol H O.
2 rpm, dan 700 rpm. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap
C. Pengaruh Suhu Reaksi yield kristal yang terbentuk. Hasil pengukuran bisa dilihat
Larutan tembaga sulfat dipanaskan pada berbagai suhu yaitu pada grafik dibawah ini.
o o o o
suhu kamar (34 C), 50 C, 70 C, dan 90 C. Sebelum proses
kristalisasi, filtrat diberikan dua perlakuan yaitu seeding dan
non seeding. Kemudian dilakukan pengukuran terhadap yield
kristal yang terbentuk.
Gambar 5. Grafik pengaruh kecepatan pengadukan terhadap yield
untuk setiap suhu pemanasan pada proses non seeding
Gambar 4. Grafik rata-rata pengaruh suhu terhadap yield pada
perlakuan seeding dan non seeding
Berdasarkan gambar 4, dapat disimpulkan bahwa yield
kristal yang diperoleh meningkat seiring dengan kenaikan suhu
reaksi, baik pada proses seeding maupun non seeding. Hal ini
dikarenakan kelarutan CuSO dalam air meningkat seiring Gambar 6. Grafik pengaruh kecepatan pengadukan terhadap yield
4 untuk setiap suhu pemanasan pada proses seeding
dengan kenaikan suhu sehingga kristal CuSO .5H O yang
4 2 Dari gambar 5 & 6 diketahui bahwa semakin tinggi suhu
terbentuk semakin banyak. reaksi maka yield kristal yang diperoleh juga semakin tinggi.
Analisa yield juga menunjukkan adanya kenaikan jumlah Dari kedua grafik tersebut menunjukkan yield yang cenderung
kristal yang diperoleh dengan penambahan seed pada proses tetap untuk setiap kecepatan pengadukan.
kristalisasi. Hal ini dikarenakan panambahan seed pada proses
kristalisasi membuat terjadinya heterogeneous nucleation yang
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) F-124
(a) (b)
Gambar 10. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC, 400
rpm, (a) non seeding, (b) seeding
Gambar 7. Grafik rata-rata pengaruh kecepatan pengadukan terhadap
yield pada perlakuan seeding dan non seeding
Dari gambar 7 dapat dilihat bahwa kecepatan pengadukan
cenderung tidak mempengaruhi jumlah yield kristal yang
dihasilkan baik pada perlakuan seeding maupun non seeding,
namun lebih berpengaruh terhadap ukuran kristal yang
terbentuk. (a) (b)
Grafik diatas juga menunjukkan kenaikan yield pada Gambar 11. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC,
perlakuan seeding untuk tiap kecepatan pengadukan. Pada tiap 500 rpm, (a) non seeding, (b) seeding
kecepatan pengadukan, penambahan seed dapat menaikkan
yield sebesar 15,81 ± 24,13% dibandingkan dengan perlakuan
non seeding.
E. Pengukuran Kristal
Untuk mengukur ukuran kristal maka digunakan metode
ayakan (sieve series) yang disusun pada sieve shaker. Kristal
yang diukur yaitu kristal pada kondisi non seeding maupun (a) (b)
seeding. Kristal yang diperoleh dari penelitian ini memiliki
bentuk dan ukuran yang cenderung homogen ketika terdapat Gambar 12. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC, 600
pengadukan. Sementara ketika tanpa pengadukan, ukuran rpm, (a) non seeding, (b) seeding
kristal cenderung heterogen. Berikut merupakan gambar grafik
distribusi massa kristal pada beberapa ukuran mesh.
(a) (b)
(a) (b) Gambar 13. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC, 700
rpm, (a) non seeding, (b) seeding
Gambar 8. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC,
tanpa pengadukan, (a) non seeding, (b) seeding Dari grafik di atas terlihat distribusi padatan kristal
pada beberapa ukuran mesh. Setelah mengetahui distribusi
ukurannya, dilakukan perhitungan rata-rata ukuran padatan
kristal. Ukuran rata-rata kristal dihitung dengan persamaan U
[ d. Dimana U = ukuran rata-rata; x = fraksi massa
i i i
partikel pada d, dan d = diameter rata-rata. [5]. Persamaan
i i
tersebut dipakai karena hanya didapatkan data massa dan
(a) (b) ukuran. Dari hasil perhitungan diperoleh hasil ukuran kristal
rata-rata yang disajikan pada grafik di bawah ini.
Gambar 9. Grafik distribusi massa ukuran kristal, variabel 90ºC, 300
rpm, (a) non seeding, (b) seeding
no reviews yet
Please Login to review.